Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee e lab. di identificazione dei farmaci

A.A. 2018/2019
Insegnamento per
12
Crediti massimi
120
Ore totali
SSD
CHIM/08
Lingua
Italiano
Obiettivi formativi
Il corso (U.D. Saggi e Metodologie delle Farmacopee) consente di acquisire nozioni di base e specifiche nel settore del controllo qualità dei farmaci inseriti in formulazioni medicinali. Si propone di fornire agli studenti una panoramica sulle metodologie di analisi chimica e strumentale utilizzate per l'identificazione strutturale e l'analisi quantitativa di farmaci ed eccipienti iscritti nelle vigenti Farmacopee Ufficiali (con particolare riferimento alla European Pharmacopoeia, EP), per il controllo di purezza (determinazione delle impurezze), e per il controllo della loro stabilità. Vengono inoltre forniti gli elementi conoscitivi indispensabili all'isolamento e alla purificazione dell'analita dagli eccipienti (preparazione del campione). Il corso si propone infine di fornire una panoramica sui saggi previsti dalla EP per il controllo di qualità delle droghe vegetali e dei relativi fitoderivati (estratti e olii essenziali) e per il riconoscimento per via chimica e strumentale dei principi attivi in essi contenuti.

Struttura insegnamento e programma

Linea AL
Edizione attiva
Responsabile
Moduli o unità didattiche
Unità didattica: Laboratorio di identificazione dei farmaci
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 3
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 48 ore
Docente: Carini Marina
Turni:
Turno 1
Docente: Carini Marina

Unità didattica: Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 9
Lezioni: 72 ore
Docente: Carini Marina

Prerequisiti e modalità di esame
L'unità di Laboratorio non prevede una prova d'esame, ma un riconoscimento della frequenza, che viene accordata solo se lo studente ha svolto correttamente almeno il 60% delle analisi incognite. L'esame, per il quale non si prevedono prove in itinere, consiste di una prova scritta, articolata in 2 o 3 domande (una delle quali articolata a sua volta in 4 o 3 sottodomande rispettivamente). La prova richiede la risposta a quesiti sia di tipo applicativo (aventi contenuti e difficoltà analoghi a quelli affrontati nelle esercitazioni in aula e per la cui soluzione è consentita la consultazione di apposite tabelle) che di tipo teorico, a cui gli studenti sono tenuti a rispondere entro un tempo massimo di due ore. A ciascuna domanda/sottodomanda viene attribuito un punteggio sulla base della complessità della risposta, la cui sommatoria costituisce il voto finale espresso in 30/30.
L'esito dell'esame è reso noto, di norma, entro una settimana dalla data della prova scritta.
Sono previsti 8 appelli/anno.
U.D. Laboratorio di Identificazione dei Farmaci: Identificazione di sostanze incognite (singole sostanze inorganiche, metallorganiche e organiche) iscritte in EP: lo studente deve superare almeno il 60% delle prove per ottenere un giudizio positivo, vincolante ai fini dell'accesso all'esame finale.
U.D. Saggi e Metodologie analitiche delle Farmacopee: Esame (prova scritta)
Unità didattica: Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee
Programma
1) Analisi chimica delle sostanze iscritte in EP
· Introduzione ai principi dell'analisi farmaceutica secondo EP
· Distinzione tra sostanze organiche, metalloorganiche e inorganiche
· Caratteristiche organolettiche
· Solubilità
· Analisi elementare.
· Studio della reattività chimica e reazioni di riconoscimento dei seguenti gruppi funzionali: doppio e triplo legame olefinico, sistemi aromatici, sistemi π coniugati, gruppo alcoolico, etereo, fenolico, carbonilico, carbossilico, estereo, ammidico, amminico, nitrico e solfonico.
· Analisi e reazioni di riconoscimento generali e specifiche di: aminoacidi e proteine, alcaloidi, anestetici locali, antibiotici, barbiturici, carboidrati e derivati glicosidici, steroidi, sulfamidici, vitamine.
· Reazioni di riconoscimento applicate ai singoli farmaci
· Identificazione di principi attivi in matrice complessa.
· Controllo qualità di droghe vegetali e loro derivati (fitoestratti)
· Saggi e criteri di purezza di olii essenziali
· Determinazione del grado alcoolico in fitoestratti idroalcoolici
2) Analisi strumentale: principi teorici ed applicazioni al riconoscimento delle sostanze iscritte in EP
· Estrazione con solvente, coefficiente di ripartizione
· Determinazione delle costanti fisiche: punto di fusione, densità, rifrattometria e indice di rifrazione, polarimetria e determinazione del potere rotatorio specifico.
· Richiami alla cromatografia liquido-solido e liquido-liquido e ai seguenti metodi cromatografici: cromatografia su strato sottile (TLC); gascromatografia (GC); cromatografia liquida ad elevata prestazione (HPLC)
· Cromatografia di esclusione, di affinità e a scambio ionico.
· Preparazione del campione: applicazione delle metodologie estrattive e cromatografiche
· Metodi elettroforetici
· Metodi spettroscopici: spettroscopia UV/Visibile, di fluorescenza, infrarossa
· Criteri di selezione e applicazione delle tecniche spettroscopiche e cromatografiche in relazione alla problematica analitica.
Materiale didattico e bibliografia
1. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro, Analisi Chimica Strumentale. II Edizione. Zanichelli Ed., Bologna (2001).
2. Appunti del corso e materiale bibliografico fornito dal docente.
3. Farmacopea Europea
4. V. Cavrini, V. Andrisano. Principi di Analisi Farmaceutica. III edizione. Società Editrice Esculapio srl., Bologna (2013).
5. F. Savelli, O. Bruno, Analisi Chimico Farmaceutica. Ed. Piccin (2005)
6. A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa. EdiSES srl, Napoli (2011).
Unità didattica: Laboratorio di identificazione dei farmaci
Programma
· Schema generale di analisi di farmaci ed eccipienti iscritti in EP
· Saggio della combustione: distinzione sostanze organiche, metallorganiche, inorganiche
· Riconoscimento di sostanze organiche
a) analisi elementare (ricerca di azoto e zolfo, alogeni, fosforo), studio della solubilità secondo EP e riconoscimento dei gruppi funzionali
b) Reazioni specifiche di riconoscimento: carboidrati, sulfamidici, alcaloidi
c) Determinazione del punto di fusione
· Riconoscimento di sostanze inorganiche
a) Solubilità
b) Analisi di sostanze inorganiche solubili in acqua o acidi minerali (misura del pH, reazioni di identificazione dei cationi secondo metodo periodale e reazioni di identificazione degli anioni
c) Analisi di sostanze inorganiche insolubili in acqua o acidi minerali
· Riconoscimento di sostanze metallorganiche: analisi della porzione organica e del catione inorganico secondo quanto descritto ai punti precedenti
· Prove di riconoscimento di campioni incogniti, costituiti da singole sostanze inorganiche, metallorganiche e organiche, iscritte in EP.
Materiale didattico e bibliografia
Dispense del corso e materiale bibliografico fornito dal docente
Periodo
annuale
Linea MZ
Edizione attiva
Responsabile
Moduli o unità didattiche
Unità didattica: Laboratorio di identificazione dei farmaci
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 3
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 48 ore
Turni:
Turno 1
Docente: Orioli Marica
Turno 2
Docente: Grazioso Giovanni

Unità didattica: Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 9
Lezioni: 72 ore
Docente: Orioli Marica

Prerequisiti e modalità di esame
L'unità di Laboratorio non prevede una prova d'esame, ma un riconoscimento della frequenza, che viene accordata solo se lo studente ha svolto correttamente almeno il 60% delle analisi incognite. L'esame, per il quale non si prevedono prove in itinere, consiste di una prova scritta, articolata in 2 o 3 domande (una delle quali articolata a sua volta in 4 o 3 sottodomande rispettivamente). La prova richiede la risposta a quesiti sia di tipo applicativo (aventi contenuti e difficoltà analoghi a quelli affrontati nelle esercitazioni in aula e per la cui soluzione è consentita la consultazione di apposite tabelle) che di tipo teorico, a cui gli studenti sono tenuti a rispondere entro un tempo massimo di due ore. A ciascuna domanda/sottodomanda viene attribuito un punteggio sulla base della complessità della risposta, la cui sommatoria costituisce il voto finale espresso in 30/30.
L'esito dell'esame è reso noto, di norma, entro una settimana dalla data della prova scritta.
Sono previsti 8 appelli/anno.
U.D. Laboratorio di Identificazione dei Farmaci: Identificazione di sostanze incognite (singole sostanze inorganiche, metallorganiche e organiche) iscritte in EP: lo studente deve superare almeno il 60% delle prove per ottenere un giudizio positivo, vincolante ai fini dell'accesso all'esame finale.
U.D. Saggi e Metodologie analitiche delle Farmacopee: Esame (prova scritta)
Unità didattica: Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee
Programma
1) Analisi chimica delle sostanze iscritte in EP
· Introduzione ai principi dell'analisi farmaceutica secondo EP
· Distinzione tra sostanze organiche, metalloorganiche e inorganiche
· Caratteristiche organolettiche
· Solubilità
· Analisi elementare.
· Studio della reattività chimica e reazioni di riconoscimento dei seguenti gruppi funzionali: doppio e triplo legame olefinico, sistemi aromatici, sistemi π coniugati, gruppo alcoolico, etereo, fenolico, carbonilico, carbossilico, estereo, ammidico, amminico, nitrico e solfonico.
· Analisi e reazioni di riconoscimento generali e specifiche di: aminoacidi e proteine, alcaloidi, anestetici locali, antibiotici, barbiturici, carboidrati e derivati glicosidici, steroidi, sulfamidici, vitamine.
· Reazioni di riconoscimento applicate ai singoli farmaci
· Identificazione di principi attivi in matrice complessa.
· Controllo qualità di droghe vegetali e loro derivati (fitoestratti)
· Saggi e criteri di purezza di olii essenziali
· Determinazione del grado alcoolico in fitoestratti idroalcoolici
2) Analisi strumentale: principi teorici ed applicazioni al riconoscimento delle sostanze iscritte in EP
· Estrazione con solvente, coefficiente di ripartizione
· Determinazione delle costanti fisiche: punto di fusione, densità, rifrattometria e indice di rifrazione, polarimetria e determinazione del potere rotatorio specifico.
· Richiami alla cromatografia liquido-solido e liquido-liquido e ai seguenti metodi cromatografici: cromatografia su strato sottile (TLC); gascromatografia (GC); cromatografia liquida ad elevata prestazione (HPLC)
· Cromatografia di esclusione, di affinità e a scambio ionico.
· Preparazione del campione: applicazione delle metodologie estrattive e cromatografiche
· Metodi elettroforetici
· Metodi spettroscopici: spettroscopia UV/Visibile, di fluorescenza, infrarossa
· Criteri di selezione e applicazione delle tecniche spettroscopiche e cromatografiche in relazione alla problematica analitica.
Materiale didattico e bibliografia
1. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro, Analisi Chimica Strumentale. II Edizione. Zanichelli Ed., Bologna (2001).
2. Appunti del corso e materiale bibliografico fornito dal docente.
3. Farmacopea Europea
4. V. Cavrini, V. Andrisano. Principi di Analisi Farmaceutica. III edizione. Società Editrice Esculapio srl., Bologna (2013).
5. F. Savelli, O. Bruno, Analisi Chimico Farmaceutica. Ed. Piccin (2005)
6. A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa. EdiSES srl, Napoli (2011).
Unità didattica: Laboratorio di identificazione dei farmaci
Programma
· Schema generale di analisi di farmaci ed eccipienti iscritti in EP
· Saggio della combustione: distinzione sostanze organiche, metallorganiche, inorganiche
· Riconoscimento di sostanze organiche
a) analisi elementare (ricerca di azoto e zolfo, alogeni, fosforo), studio della solubilità secondo EP e riconoscimento dei gruppi funzionali
b) Reazioni specifiche di riconoscimento: carboidrati, sulfamidici, alcaloidi
c) Determinazione del punto di fusione
· Riconoscimento di sostanze inorganiche
a) Solubilità
b) Analisi di sostanze inorganiche solubili in acqua o acidi minerali (misura del pH, reazioni di identificazione dei cationi secondo metodo periodale e reazioni di identificazione degli anioni
c) Analisi di sostanze inorganiche insolubili in acqua o acidi minerali
· Riconoscimento di sostanze metallorganiche: analisi della porzione organica e del catione inorganico secondo quanto descritto ai punti precedenti
· Prove di riconoscimento di campioni incogniti, costituiti da singole sostanze inorganiche, metallorganiche e organiche, iscritte in EP.
Materiale didattico e bibliografia
Dispense del corso e materiale bibliografico fornito dal docente
Periodo
annuale
Periodo
annuale
Modalità di valutazione
Esame
Giudizio di valutazione
voto verbalizzato in trentesimi
Docente/i
Ricevimento:
previo appuntamento
Ricevimento:
Venerdì 10.30 -12.30, previo appuntamento
Uff. 2015 - Lab. 2053 - II piano - Via Mangiagalli 25
Ricevimento:
sempre, previo appuntamento telefonico o via mail
Laboratorio di Tossicologia Forense - Via L. Mangiagalli 37, Milano - II piano