Chimica analitica i/laboratorio di chimica analitica i

A.A. 2018/2019
12
Crediti massimi
120
Ore totali
SSD
CHIM/01
Lingua
Italiano
Obiettivi formativi
Definizioni e concetti di base in Chimica Analitica; elementi di statistica applicata alla chimica analitica; interpretazione di equilibri acido/base, di precipitazione, di complessazione e redox in soluzioni acquose, e applicazione all'analisi volumetrica; fondamenti di elettroanalisi: conduttimetria, potenziometria, voltammetria, amperometria.
Risultati apprendimento attesi
Capacità di applicare elementi di statistica per valutare l'affidabilità e significatività di dati analitici, anche in collegamento con le esercitazioni in laboratorio.
Capacità di trattare gli equilibri in soluzione e i potenziali elettrodici anche in termini di attività, e di applicare tali conoscenze per la previsione e l'interpretazione di curve di titolazione basate su equilibri acido/base, redox, di precipitazione e di complessazione, seguite strumentalmente o colorimetricamente, come in parte sperimentato in laboratorio.
Conoscenza di base di principi, protocolli e applicazioni di fondamentali tecniche elettroanalitiche (conduttimetria, potenziometria, voltammetria, amperometria), con la possibilità di sperimentarne alcune nelle esercitazioni di laboratorio.
Corso singolo

Questo insegnamento non può essere seguito come corso singolo. Puoi trovare gli insegnamenti disponibili consultando il catalogo corsi singoli.

Programma e organizzazione didattica

Edizione unica

Periodo
Secondo semestre

Informazioni sul programma
Modalità di frequenza
Fortemente consigliata per le lezioni teoriche, obbligatoria per il laboratorio

Modalità di erogazione
Tradizionale

Per una efficace integrazione col corso di laboratorio (la seconda parte del quale é dedicata alla elettroanalisi), la terza parte del corso di teoria può essere svolta prima della seconda
Propedeuticità
Corso di Chimica generale e inorganica con Laboratorio, Corsi di Matematica.
Prerequisiti
Prerequisiti
Fondamenti di chimica generale ed inorganica, calcoli stechiometrici di base; elementi di analisi matematica e di metodi numerici.

Modalità d'esame

Modulo Chimica analitica I
Il voto del corso globale di Chimica Analitica I e Laboratorio (12 CFU) viene assegnato combinando le valutazioni ottenute per il modulo di teoria e quello di laboratorio (vedi scheda relativa sulle modalità di questa parte di esame).
Per il modulo di teoria sono previste:
1 prova scritta di 3 ore sulle prime due parti del corso (principalmente problemi ed esercizi numerici; alcune brevi domande);
1 prova orale (15 minuti circa) sulla terza parte del corso (tecniche elettroanalitiche).
A questa prova, con la quale si completa l'esame acquisendo il voto complessivo, si può accedere solo avendo già concluso sia la prova scritta di teoria sia quella di laboratorio, ambedue con valutazione almeno sufficiente.

Modulo Laboratorio Chimica Analitica I
Esame scritto (2 ore) basato su 4 domande a risposta aperta lunga. In particolare: 2 esercizi di calcoli stechiometrici/analitici + 2 domande relative alle prove di laboratorio e/o alla parte teorica del corso. Verranno valutati in itinere anche il comportamento in laboratorio, il quaderno di laboratorio e le due relazioni intermedie di laboratorio.
Modulo: Chimica analitica I
Programma
Parte 1 Concetti propedeutici. La Chimica Analitica: definizione, storia, rilevanza. Metodi analitici. Passi nella messa a punto ed esecuzione di una analisi, con cenni al problema del campionamento. Elementi di teoria degli errori applicata alla chimica analitica; criteri per il trattamento dei dati e test statistici. Scale di concentrazione, forza ionica, attività, coefficienti di attività. Costanti di equilibrio, stati standard. Legge di Nernst, pile ed elettrodi ionoreversibili, scala dei potenziali elettrodici.

Parte 2 Equilibri in soluzione e analisi volumetrica. I metodi di titolazione: definizioni, classificazione, standard. Titolazioni acido/base, per precipitazione, per complessazione, redox: descrizione matematica dei corrispondenti equilibri e costruzione e interpretazione di diagrammi di titolazione per sistemi modello. Diagrammi di speciazione e di Pourbaix.

Parte 3 Elettroanalisi. Conduttimetria, potenziometria (elettrodi ionoselettivi, pH-metria e p-Ionometria, potenziale redox, durezza delle acque), voltammetria (voltammetria ciclica, polarografia, tecniche pulsate e di stripping per l'analisi di tracce), amperometria (acqua in tracce con metodo Karl Fischer, ossigeno disciolto con metodo Clark), biosensori e lingue/nasi elettronici (cenni). Fondamenti teorici, strumentazione, protocolli operativi (standard, misure dirette, titolazioni strumentali) ed esempi di applicazione.
Materiale di riferimento
Testo raccomandato
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Brooks Cole (o l'edizione corrispondente italiana)
Materiale integrativo e fogli elettronici modello forniti dal docente (scaricabili dal sito con password)
Altro testo di carattere generale: Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, W.H. Freeman & Co. (o l'edizione corrispondente italiana).
Per un approfondimento degli equilibri acido/base e della costruzione delle corrispondenti curve di titolazione: Robert De Levie Aqueous Acid-Base Equilibria and Titrations, Oxford Chemistry Primers.
Modulo: Laboratorio di chimica analitica I
Programma
LEZIONI [16 ORE] Concentrazione e scale di concentrazione. Diluizioni. Materiali e reagenti in laboratorio. Strumentazione per le misure di volume e di massa. Caratteristiche di un metodo analitico, metodi di predizione e analisi. Norme di sicurezza. Good laboratory practice. Principi generali delle titolazioni acido-base, per precipitazione, di complessazione, redox.
Principi generali di conduttimetria, potenziometria e pH-metria, amperometria.
Illustrazione delle metodiche di laboratorio.
Esercitazioni numeriche [8 ore] Calcoli relativi alla preparazione di soluzioni e alle titolazioni. Utilizzo del foglio elettronico Excel per il trattamento dei dati sperimentali acquisiti in Laboratorio.

ESERCITAZIONI SPERIMENTALI [48 ORE]
1) Analisi volumetrica con indicatori colorimetrici: preparazione di soluzioni standard, titolazioni acido/base (KHPh, TRIS, aceto, bicarbonati), titolazioni con formazione di complessi (durezza delle acque con EDTA); titolazioni per precipitazione (cloruri con metodi di Mohr e di Fajans); titolazioni per ossidoriduzione (iodio, acido ascorbico) [24 ore].
2) Elettroanalisi: Conduttimetria: taratura del conduttimetro, misure dirette di conduttività specifica, titolazioni conduttimetriche [4 ore]. Potenziometria: costruzione di un elettrodo ionoselettivo, sua taratura e suo uso per determinazione diretta di pIone; taratura e misure dirette di pH; titolazioni potenziometriche acido/base (HCl, HCl+CH3COOH, riconoscimento di un amminoacido incognito), per precipitazione (cloruri nella pasta all'uovo), per complessazione (durezza delle acque), redox (determinazione del ferro) [16 ore]. Amperometria: titolazione a due elettrodi della vitamina C in campioni reali (pastiglie e succhi di frutta) [4 ore].

Propedeuticità consigliate
Corso di Chimica generale e inorganica con Laboratorio, Corsi di Matematica.

Prerequisiti
Fondamenti di chimica generale ed inorganica, stechiometria di base, matematica di base.

Modalità di esame:
Esame scritto (2 ore) basato su 4 domande a risposta aperta lunga. In particolare: 2 esercizi di calcoli stechiometrici/analitici + 2 domande relative alle prove di laboratorio e/o alla parte teorica del corso. Verranno valutati in itinere anche il comportamento in laboratorio, il quaderno di laboratorio e le due relazioni intermedie di laboratorio.


Modalità di frequenza:
Obbligatoria

Modalità di erogazione:
Tradizionale

Pagina web del corso
http://users.unimi.it/ELAN
Materiale di riferimento
- Presentazioni Power Point delle lezioni, fogli elettronici modello, esercizi risolti, metodiche sperimentali di laboratorio. Tutto questo materiale è scaricabile dal sito web dei docenti.

Testo raccomandato:
- Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Brooks Cole.
- In alternativa: Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, W.H. Freeman & Co.
Moduli o unità didattiche
Modulo: Chimica analitica I
CHIM/01 - CHIMICA ANALITICA - CFU: 6
Lezioni: 48 ore

Modulo: Laboratorio di chimica analitica I
CHIM/01 - CHIMICA ANALITICA - CFU: 6
Laboratori: 48 ore
Lezioni: 24 ore
Turni:
Corso A
Docente: Falciola Luigi
Corso A + B
Docente: Falciola Luigi
Corso B
Docente: Pifferi Valentina

Docente/i
Ricevimento:
dal lunedì al venerdì ore 9-18, su appuntamento
presso lo studio del docente in via Golgi 19, Edificio 5, Corpo A, III piano, stanza 3114-O
Ricevimento:
Dal lunedì al venerdì tra le 8.30 e le 18.30, previo appuntamento (da richiedere per posta elettronica)
Nel mio studio (Dipartimento di Chimica, Ala Ovest, I piano) oppure anche in modalità telematica su piattaforma Teams
Ricevimento:
Dal lunedì al venerdì ore 9-17, su appuntamento
Presso lo studio del ricercatore in via Golgi 19, Edificio 5, Corpo A, III piano, stanza 3113-O