Analisi avanzata dei principi attivi delle droghe vegetali

A.A. 2020/2021
8
Crediti massimi
80
Ore totali
SSD
CHIM/08
Lingua
Italiano
Obiettivi formativi
L'insegnamento si pone come obiettivo principale quello di illustrare e discutere i più importanti approcci analitici utilizzati per l'analisi di sostanze di interesse erboristico. In particolare, il corso prevede come primo obiettivo la conoscenza delle principali metodiche per l'analisi di fitoderivati iscritti nella vigente F.U. Il successivo obiettivo formativo è di fornire allo studente una generale comprensione dei più moderni approcci analitici strumentali e delle loro applicazioni per identificare, caratterizzare e dosare gli analiti in matrici vegetale. L'insegnamento si prefigge pertanto non solo di trasferire allo studente la conoscenza necessaria a comprendere le metodiche analitiche e le loro applicazioni per l'analisi di droghe ed estratti secondo la vigente farmacopea ma anche di fornire quegli strumenti metodologici utili per sviluppare metodi analitici per l'analisi quali e quantitativa sulla base della struttura degli analiti, della matrice e della sensibilità richiesta. Al fine di rendere comprensibili e immediatamente verificabili le nozioni fornite dal corso teorico, nelle esercitazioni in laboratorio con attività a posto singolo verranno eseguite in pratica parte delle metodologie discusse così da consentire una conoscenza concreta delle tecniche analitiche e del funzionamento degli strumenti di analisi. Le esercitazioni avranno come scopo anche l'apprendimento del corretto utilizzo delle principali strumentazioni di laboratorio.
Risultati apprendimento attesi
Al termine del processo di apprendimento lo studente deve conoscere e sapere mettere in pratica le più importanti applicazioni analitiche descritte nella vigente farmacopea per l'analisi di droghe ed estratti naturali. Lo studente deve inoltre conoscere le più moderne tecniche analitiche strumentali, comprendere le problematiche analitiche fitochimiche e progettare possibili soluzioni applicando non solo la conoscenza acquisita nel corso ma anche quella ottenuta dagli altri insegnamenti del corso di laurea.
Lo studente dovrà dunque dimostrare una piena capacità nell'affrontare e risolvere un serie di problematiche analitiche che verranno presentate in sede di esame, dove dovrà dimostrare capacità di comunicazione grazie anche all'utilizzo della terminologia corrette ed appropriata.
Programma e organizzazione didattica

Edizione unica

Responsabile
Periodo
Primo semestre
Le lezioni in remoto saranno trasmesse nei giorni e negli orari previsto per il corso collegandosi al seguente link di zoom

https://us02web.zoom.us/j/6141438372

Unità didattica di Laboratorio
Le esercitazioni (obbligatorie) sono svolte in parte in modalità sincrona da remoto utilizzando la piattaforma Teams e in parte in presenza in laboratorio seguendo il piano delle misure per le attività didattiche adottate per l'emergenza sanitaria.
Il giudizio finale è espresso come "Idoneo/Non idoneo" e deriva dalla valutazione delle relazioni relative alle esercitazioni virtuali e delle attività svolte nelle esercitazioni in presenza. L'esito viene comunicato agli studenti sul portale ARIEL di Unimi.
Programma
Introduzione al corso
- le principali tecniche strumentali per l'analisi quali e quantitativa dei principi attivi delle droghe vegetali

Spettroscopia UV-Visibile
- principi teorici (la radiazione elettromagnetica e l'equazione di Planck, orbitali molecolari e tipi di transizioni, diagramma di Jablonski, caratteristiche di assorbimento di composti organici, regole di selezione, legge dell'assorbimento, aspetti quantitativi (metodo dello std. esterno, metodo dell'aggiunta standard, analisi di miscele), predizione di assorbimento (Fieser e Woodward, regole di Fieser Kuhn), strumentazione (sorgente, monocromatore, prismi e reticoli, rivelatori, fotodiodi, spettrofotometri a singolo e doppio raggio, spettrofotometri a strisce di diodi).
- Applicazione della spettroscopia UV/VIS all'analisi dei principi attivi delle droghe vegetali: aspetti qualitativi (identificazione e caratterizzazione) e quantitativi.
- Esempi di analisi spettroscopica secondo Farmacopea europea (IX edizione): antocianosidi del mirtillo, olio essenziale di limone, ipericine nell'iperico, estratto secco di aloe vera.

Tecniche separative cromatografiche
- Introduzione all'analisi cromatografia (cenni storici, classificazione e tecniche cromatografiche, il cromatogramma, fattore di ritenzione, risoluzione cromatografica, teoria dei piatti, efficienza e selettività, l'equazione di Van Deemter, il problema generale della eluizione, simmetria dei picchi).

Gas-cromatografia
- Principi generali: classificazione delle tecniche gas-cromatografiche, strumentazione e fasi stazionarie, derivatizzazione, analisi quantitativa,
- applicazioni della GC per l'analisi quali e quantitativa dei principi attivi delle droghe vegetali; esempi di analisi in GC secondo Farmacopea europea (IX edizione): oli essenziali, solventi residui e pesticidi.

Cromatografia liquida ad alte prestazioni
- Principi generali: classificazione delle tecniche HPLC, le fasi stazionarie e mobili, UHPLC e nano-HPLC, strumentazione e rivelatori, analisi quantitativa in HPLC;
- applicazioni della cromatografia nell'analisi quantitativa dei principi attivi delle droghe vegetali (esempli applicativi dalla vigente Farmacopea europea).
Analisi delle catechine nel te verde, ginsenosidi nell'estratto secco di ginseng,acidi gincolici e lattoni terpenici nel ginkgo biloba.

Spettrometria di massa
- Principi generali: Principi della ionizzazione e della dissociazione degli ioni, composizione isotopica e massa accurata, strumentazione (sorgenti e analizzatori), regola dell'azoto.
- Applicazione della spettrometria di massa nella identificazione, caratterizzazione quantizzazione di principi attivi delle droghe vegetali. Determinazione della formula bruta a partire dallo spettro di massa e pattern isotopico, identificazione degli analiti mediante banca dati, studi di frammentazione,.

Sviluppo e convalida di un metodo analitico
- criteri per la scelta del metodo analitico ottimale, sviluppo e ottimizzazione del metodo strumentale, convalida del metodo analitico.

Preparazione del campione
- campionamento, preparazione e conservazione del campione, tecniche di preparazione del campione, estrazione liquido-liquido, estrazione liquido-solido, estrazione in fase solida, aspetti sperimentali e applicativi.

Analisi da farmacopea:
- determinazione del contenuto degli olii essenziali, determinazione acqua in droghe contenenti volatili, grado alcolico tinture madri.

Esempi applicativi delle tecniche analitiche per l'identificazione di analiti in matrici, studio di chemotassonomia, spiegazione di bioattività, controllo qualità, adulterazione, contraffazione, e analisi di inquinanti
Prerequisiti
Sono richieste conoscenze di chimica generale, inorganica, chimica organica, analisi chimico-tossicologia e chimica e analisi fitofarmaceutica
Metodi didattici
Frontal lectures

Unità didattica di Laboratorio
Esercitazioni pratiche in laboratorio
Materiale di riferimento
Il materiale didattico presentato al corso è reperibile in formato pdf previa autenticazione dal sito ARIEL del corso.
Testi consigliati: CAVRINI ANDRISANO - Principi di Analisi Farmaceutica, casa editrice Esculapio
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
L'esame si svolgerà in forma orale e da remoto utilizzando la piattaforma Zoom o, laddove la regolamentazione lo consentisse, in presenza, sempre in forma orale.
L'esame, in particolare, sarà volto a:
- valutare l'acquisizione della conoscenza oggetto del corso;
- valutare la capacità nell'impostare approcci analitici sulla base di problematiche reali;
- risolvere problemi in cui, sulla base di dati forniti dal docente, si identifica, caratterizza e quantifica i principi vegetali in presenza o assenza di matrici complesse.
Per sostenere l'esame è indispensabile l'iscrizione all'appello mediante il servizio online SIFA dell'Ateneo e contattare per e.mail il docente cosi da programmare il giorno e orario del colloquio. L'esito in trentesimi dell'esame è comunicato agli studenti al termine del colloquio.
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 8
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 32 ore
Lezioni: 48 ore
Docente/i
Ricevimento:
previo appuntamento
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Previo appuntamento