Chimica analitica i/laboratorio di chimica analitica i

A.A. 2021/2022
12
Crediti massimi
112
Ore totali
SSD
CHIM/01
Lingua
Italiano
Obiettivi formativi
(a) Modulo di teoria (Chimica Analitica I)
Familiarizzarsi con definizioni e concetti di base in Chimica Analitica. Apprendere elementi di teoria degli errori e statistica, in particolare applicati alla chimica analitica. Approfondire la trattazione, anche in termini di attività, degli equilibri acido/base, redox, di precipitazione e di coordinazione, in soluzioni acquose, anche applicati all'interpretazione di curve di titolazione in analisi volumetrica. Fare la conoscenza di una prima famiglia di tecniche analitiche strumentali, quelle elettroanalitiche, considerando in particolare conduttimetria, potenziometria, voltammetria e amperometria, comprendendone fondamenti teorici e dettagli strumentali e applicativi.

(b) Modulo di laboratorio (Laboratorio di Chimica Analitica I)
Conoscenza delle procedure, dei protocolli sperimentali e dei calcoli di base in Chimica Analitica. Principi di base delle titolazioni colorimetriche e delle tecniche elettroanalitiche fondamentali: conduttimetria, potenziometria, amperometria. Conoscenza dei principi di base del controllo di qualità dei prodotti e dei processi chimici.
Risultati apprendimento attesi
(a) Modulo di teoria (Chimica Analitica I)
- Familiarità con definizioni e concetti di base in Chimica Analitica.
- Capacità di applicare elementi di teoria degli errori e statistica per valutare l'affidabilità e significatività di dati analitici, anche in collegamento con le esercitazioni in laboratorio.
- Capacità di trattare gli equilibri in soluzione e i potenziali elettrodici anche in termini di attività, e di applicare tali conoscenze per la previsione e l'interpretazione di curve di titolazione basate su equilibri acido/base, redox, di precipitazione e di complessazione, come in parte sperimentato in laboratorio.
- Conoscenza (ad un primo livello) di principi, procedure e applicazioni di fondamentali tecniche elettroanalitiche (conduttimetria, potenziometria, voltammetria, amperometria), in parte anche sperimentate nelle esercitazioni di laboratorio.

(b) Modulo di laboratorio (Laboratorio di Chimica Analitica I)
Conoscenza delle principali tecniche analitiche di base: titolazioni colorimetriche e tecniche elettroanalitiche fondamentali. Utilizzo di un foglio elettronico per il trattamento dei dati. Principi del trattamento statistico del dato analitico e della teoria degli errori. Principi del controllo di qualità dei prodotti e dei processi chimici.
Programma e organizzazione didattica

Edizione unica

a) Modulo di Teoria (Chimica Analitica I)

La Didattica del Corso sarà soggetta alle prescrizioni di sicurezza sanitaria per il contenimento dell'epidemia di Covid-19, come previsto dalle indicazioni ministeriali e dai regolamenti e dalle circolari Rettorali e/o del Senato Accademico, nonchè dalle indicazioni del Direttore del Dipartimento di Chimica.
Pertanto le lezioni potranno essere erogate, con uguale programma, in modalità streaming (o in modalità mista ovvero streaming + aula ad occupazione ridotta) utilizzando una opportuna piattaforma quale Zoom o Teams, mettendo anche a disposizione degli studenti, tramite sito ARIEL, le videoregistrazioni delle lezioni.
Ulteriori interazioni con studenti, singoli o in gruppi, per chiarimenti, discussioni, approfondimenti... potranno svolgersi utilizzando la piattaforma Teams o il sito Ariel, oltre ovviamente alla posta elettronica.
Come già specificato, in fase di pandemia (a) la prima parte dell'esame potrà essere svolta in modalità orale telematica, invece che scritta, sullo stesso programma; (b) la seconda parte dell'esame, comunque orale, potrà essere svolta in modalità telematica invece che in presenza.


(b) Modulo di laboratorio (Laboratorio di Chimica Analitica I)

La Didattica del Corso sarà soggetta alle prescrizioni di sicurezza sanitaria per il contenimento dell'epidemia di Covid-19, come previsto dalle indicazioni ministeriali e dai regolamenti e dalle circolari Rettorali e/o del Senato Accademico, nonchè dalle indicazioni del Direttore del Dipartimento di Chimica.
Pertanto, in caso non sia possibile erogare le lezioni (sia delle aprti teoriche, sia delle parti di laboratorio) totalmente in presenza, verranno erogate lezioni in modalità streaming o in modalità mista (streaming + aula ad occupazione ridotta) e saranno inoltre messe a disposizione degli studenti, tramite sito ARIEL, tutte le videolezioni registrate dai docenti del corso sullo stesso programma del corso originale. Non vi sarà pertanto alcuna modifica nei contenuti del Corso. Nel caso delle lezioni in laboratorio, verrà comunque garantito un numero di esercitazioni a banco singolo in numero limitato rispetto al programma originale, per garantire il distanziamento in laboratorio. Le esercitazioni non svolte saranno sostituite da esercitazioni in remoto con elaborazione di dati sperimentali, ideate per simulare al meglio le procedure di laboratorio.
Per garantire il contatto con gli studenti, verranno inoltre organizzate costantemente delle sessioni live (tramite TEAMS) durante le quali gli studenti potranno fare domande e ricevere spiegazioni suppletive su quanto non chiaro. Sarà inoltre messo a disposizione un Forum (sempre tramite sito ARIEL), per discussioni ed approfondimenti. L'esame sarà svolto come da programma originale, ossia in modalità scritta, eventualmente attraverso l'uso di Exam.net e collegamento ZOOM in caso di impossibilità di studenti o docenti di essere presenti di persona.
Prerequisiti
Fondamenti di chimica generale ed inorganica, stechiometria di base, matematica di base.
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
(a) Modulo di teoria (Chimica Analitica I)

Per il modulo di teoria sono previste:
· Una prova sulle prime due parti del corso. La modalità ordinaria é quella scritta (2 ore: questionario comprendente domande a risposta aperta breve, esercizi e problemi sugli argomenti trattati, raggruppati in 8 sezioni). Tuttavia in casi particolari la stessa prova può essere svolta in modalità orale (in particolare, in periodo pandemico, telematica su opportuna piattaforma). In tal caso la commissione proporrà a ciascun candidato domande e impostazione della risoluzione di brevi esercizi/problemi per le medesime 8 sezioni tematiche.
· Una prova orale (15 minuti circa) sulla terza parte del corso (tecniche elettroanalitiche). In periodo pandemico potrà essere svolta in modalità telematica su opportuna piattaforma.
Entrambe le parti di esame devono essere superate con esito positivo.
Il corso è integrato con il Corso di Laboratorio Chimica Analitica 1, la cui modalità di esame è descritta qui sotto.



(b) Modulo di laboratorio (Laboratorio di Chimica Analitica I)

Esame scritto (2 ore) basato su 5 domande a risposta aperta lunga. In particolare: 2 esercizi di calcoli stechiometrici/analitici; 1 domanda relativa alle prove di laboratorio; 1 domanda relativa alla parte teorica del corso; 1 domanda relativa al controllo di qualità.
Verranno valutati in itinere anche il comportamento in laboratorio, il quaderno di laboratorio, la relazione intermedia di laboratorio, la relazione intermedia sugli strumenti del controllo di qualità.
Il corso è integrato con il Corso di Chimica Analitica 1, la cui modalità di esame è sopra descritta.
Modulo: Chimica analitica I
Programma
Parte 1 Concetti propedeutici. La Chimica Analitica: definizione, storia, rilevanza. Metodi analitici. Passi nella messa a punto ed esecuzione di una analisi, con cenni al problema del campionamento. Elementi di teoria degli errori applicata alla chimica analitica; criteri per il trattamento dei dati e test statistici. Scale di concentrazione, forza ionica, attività, coefficienti di attività. Richiami su parametri termodinamici fondamentali di sistemi e processi chimici ed elettrochimici. Potenziali chimici, stati standard, costanti di equilibrio. Catene galvaniche, legge di Nernst, pile ed elettrodi ionoreversibili, scala dei potenziali elettrodici.
Parte 2 Equilibri in soluzione e analisi volumetrica. I metodi di titolazione: definizioni e classificazioni. Equilibri di ossidoriduzione e relative titolazioni; equilibri di precipitazione e relative titolazioni; equilibri acido/base (inclusi calcoli di pH e diagrammi di speciazione) e relative titolazioni; equilibri di complessazione e relative titolazioni (in particolare, con EDTA). In tutti i casi esempi di previsione e interpretazione di diagrammi di titolazione per sistemi modello.
Parte 3 Elettroanalisi. Fondamenti teorici, dettagli su strumentazione e procedure, ed esempi applicativi di importanti tecniche elettroanalitiche. Conduttimetria (misure dirette, titolazioni conduttimetriche). Potenziometria (elettrodi di riferimento, potenziali interliquidi, ponti salini; potenziali di membrana, elettrodi ionoselettivi; p-Ionometria e in particolare pH-metria; titolazioni potenziometriche). Voltammetria (voltammetria ciclica, polarografia, tecniche pulsate e di stripping per l'analisi di tracce). Amperometria (titolazioni amperometriche a tre e a due elettrodi; acqua in tracce con metodo Karl Fischer; ossigeno disciolto con metodo di Clark). Cenni a biosensori e lingue/nasi elettronici.
Metodi didattici
Lezioni
Materiale di riferimento
Testo raccomandato: Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Brooks Cole (o l'edizione corrispondente italiana).
File pdf di slide ppt utilizzate dalla docente vengono resi disponibili sul sito Ariel del corso.
Altro testo di carattere generale: Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, W.H. Freeman & Co. (o l'edizione corrispondente italiana).
Per chi fosse interessato ad un ulteriore avanzamento nella descrizione matematica degli equilibri acido/base e delle corrispondenti curve di titolazione: Robert De Levie Aqueous Acid-Base Equilibria and Titrations, Oxford Chemistry Primers.
Modulo: Laboratorio di chimica analitica I
Programma
Lezioni prima parte [16 ore] Concentrazione e scale di concentrazione. Diluizioni. Materiali e reagenti in laboratorio. Strumentazione per le misure di volume e di massa. Caratteristiche di un metodo analitico, metodi di predizione e analisi. Norme di sicurezza. Good laboratory practice. Principi generali delle titolazioni acido-base, per precipitazione, di complessazione, redox.
Principi generali di conduttimetria, potenziometria e pH-metria, amperometria.
Illustrazione delle metodiche di laboratorio.
Lezioni seconda parte [12 ore]
Controllo di qualità dei prodotti e dei processi chimici. I sette strumenti classici per il controllo di qualità: Flow Charts, Control Charts, Scatter Plots, Diagrammi Causa-Effetto (Ishikawa), Diagrammi di Pareto, Istogrammi, Check Sheets. Cenni alla Norma ISO 9001 per il Controllo di Qualità.
Esercitazioni numeriche prima parte [8 ore] Calcoli relativi alla preparazione di soluzioni e alle titolazioni. Utilizzo del foglio elettronico Excel per il trattamento dei dati sperimentali acquisiti in Laboratorio.
Esercitazioni numeriche seconda parte [8 ore]
Utilizzo del foglio elettronico Excel per la realizzazione e l'implementazione degli strumenti del controllo di qualità.

Esercitazioni sperimentali [20 ore]
1) Titolazioni per precipitazione (determinazione dei cloruri con metodi di Mohr, di Fajans e potenziometrico);
2) titolazioni con formazione di complessi (determinazione colorimetrica e potenziometrica della durezza delle acque con EDTA);
3) titolazioni per ossidoriduzione (determinazioni iodometriche dell'acido ascorbico per via colorimetrica e amperometrica);
4) Conduttimetria: taratura del conduttimetro, misure dirette di conduttività specifica, titolazioni conduttimetriche;
5) pH-metria: taratura e misure dirette di pH; titolazioni acido/base colorimetriche e potenziometriche (HCl, HCl+CH3COOH,).
Metodi didattici
Lezioni, esercitazioni numeriche/su PC, esperienze di laboratorio
Materiale di riferimento
Presentazioni Power Point delle lezioni, fogli elettronici modello, esercizi risolti, metodiche sperimentali di laboratorio. Tutto questo materiale è scaricabile dal sito web dei docenti.
Testi raccomandati: Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Brooks Cole.
Kaoru Ishikawa, Guide to Quality Control, Asian Productivity Organization.
Moduli o unità didattiche
Modulo: Chimica analitica I
CHIM/01 - CHIMICA ANALITICA - CFU: 6
Lezioni: 48 ore

Modulo: Laboratorio di chimica analitica I
CHIM/01 - CHIMICA ANALITICA - CFU: 6
Esercitazioni: 12 ore
Laboratori: 20 ore
Lezioni: 32 ore
Turni:
Corso A
Docente: Pifferi Valentina
Corso B
Docente: Pifferi Valentina

Docente/i
Ricevimento:
dal lunedì al venerdì ore 9-18, su appuntamento
presso lo studio del docente in via Golgi 19, Edificio 5, Corpo A, III piano, stanza 3114-O
Ricevimento:
Dal lunedì al venerdì tra le 8.30 e le 18.30, previo appuntamento (da richiedere per posta elettronica)
In condizioni normali nel mio studio (Dipartimento di Chimica, Ala Ovest, I piano); attualmente, per la pandemia, in modalità telematica su piattaforma Teams
Ricevimento:
Dal lunedì al venerdì ore 9-17, su appuntamento
Presso lo studio del ricercatore in via Golgi 19, Edificio 5, Corpo A, III piano, stanza 3093-O