Fondamenti di microscopia elettronica e spettroscopie associate

A.A. 2021/2022
6
Crediti massimi
47
Ore totali
SSD
FIS/03
Lingua
Italiano
Obiettivi formativi
L'insegnamento introduce gli studenti ai principi e alle applicazioni delle tecniche di imaging e caratterizzazione composizionale, capaci di fornire la migliore risoluzione attualmente esistente, con focus sulla microscopia elettronica (EM). La microscopia elettronica si basa su principi fisici comuni, che verranno illustrati nel corso, ma può essere declinata in varie modalità: a scansione (SEM), a trasmissione (TEM), a trasmissione ad alta risoluzione (HRTEM) e a trasmissione a scansione (STEM). Di ogni modalità verranno presentate le basi fisiche, gli scopi, i vantaggi e i limiti. Inoltre, poiché la microscopia elettronica si basa sull'interazione tra un fascio di elettroni e un oggetto di cui si vuole comprendere forma, dimensione, eventuale struttura cristallina e composizione, quest'ultima anche spazialmente risolta, verranno introdotte le spettroscopie che sfruttano i segnali prodotti da tale interazione e capaci di fornire informazioni qualitative e quantitative sulla composizione chimica del campione osservato: è l'Analytical EM (AEM). L'obiettivo principale dell'insegnamento è quello di fornire agli studenti un'ampia carrellata delle modalità in cui la microscopia elettronica è declinata, insieme ai principi fisici su cui essa si basa, sottolineando come l'EM sia oggetto da decenni di continuo sviluppo e miglioramento, essendo capace di fornire contestualmente dettagli morfologici, strutturali e composizionali dei campioni osservabili che nessun'altra tecnica d'analisi è capace di produrre con analoga risoluzione spaziale.
Risultati apprendimento attesi
Lo studente al termine dell'insegnamento:
1. conoscerà origine, sviluppo, principi fisici e modalità di utilizzo della microscopia elettronica;
2. comprenderà scopi ed efficacia delle diverse modalità di funzionamento della microscopia elettronica, così come i suoi limiti e come questi possano essere affrontati;
3. avrà modo, attraverso le esercitazioni pratiche, di osservare struttura e funzionamento di un SEM e di un TEM e di osservare con essi alcuni campioni preparati all'uopo; inoltre lo scopo delle esercitazioni è mostrare come, per ottenere buoni risultati con queste tecniche, sia necessario conoscere la fisica dello strumento così da portarlo nelle ottimali condizioni di lavoro;
4. il piccolo seminario previsto come parte integrante dell'esame finale mira a sviluppare in maniera approfondita un argomento trattato nel corso e/o una sua possibile applicazione, e ha lo scopo di formare lo studente sia ad illustrare brevemente un argomento di sua scelta nella maniera più chiara e sintetica possibile che a rispondere ad alcune domande ad esso legate.
Programma e organizzazione didattica

Edizione unica

Responsabile
Periodo
Secondo semestre
In caso di svolgimento del corso in fase emergenziale: a) le lezioni frontali si terranno in forma telematica sincrona o, se consentito, ibrida anziché totalmente online, facendo uso della piattaforma Zoom; b) le esercitazioni pratiche si terranno in modalità remota, ovvero il docente, con il supporto delle facilities di Ateneo, terrà le esercitazioni pratiche in forma telematica sincrona, se le suddette facilities saranno accessibili. In caso contrario, le 8 h di esercitazioni pratiche verranno sostituite da 4h di lezione frontale, durante le quali verranno trattati argomenti ulteriori e strettamente attinenti al corso, concordati tra docente e studenti.
Programma
Introduzione generale alla Microscopia Elettronica: cenni storici e comparazione con la microscopia ottica
I microscopi elettronici (SEM, TEM e STEM) e loro struttura:
· Sorgenti elettroniche e princìpi fisici su cui si basano. Caratteristiche: brillanza, probe size, coerenza temporale e spaziale, stabilità, tempo di vita.
· Ottica elettronica: lenti magnetiche e aberrazioni associate, bobine di deflessione, diaframmi. Profondità di campo.

Interazioni elettroni-campione e conseguenti modalità di imaging:
o Il SEM: risoluzione e dimensione del probe, segnali utilizzati, loro origine e relativi detector, sue modalità di uso: ad alta risoluzione, ad alta profondità di campo, ad alta corrente, a bassa tensione. Preparazione di campioni per il SEM e SEM a pressione variabile (con applicazioni).
Richiami di cristallografia e diffrazione.
o Il TEM: contrasto di diffrazione, d'ampiezza e di fase. TEM in campo chiaro (BF) e campo scuro (DF). Cenni all'HRTEM, al TEM in situ e alla preparazione di campioni per TEM.
· La maledizione del microscopista: il danno da radiazione, le sue conseguenze e come limitarlo.

Spettroscopie associate alla microscopia elettronica analitica (AEM):
· X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDS): princìpi e applicazioni nel SEM e nel TEM.
· Electron Energy Loss Spectrometry (EELS): princìpi e applicazioni. Zona low loss e zona high losss, ELNES e EXELFS.
· Mapping composizionale in SEM (e STEM): Spectrum Imaging e EFTEM.

Durante il corso si presenteranno diversi esempi di risultati di imaging SEM e TEM su diversi tipi di materiali.
Non meno di 8 ore saranno riservate ad esercitazioni su SEM e TEM, secondo modalità da definire in funzione del numero di studenti e delle condizioni di accesso agli strumenti.
Prerequisiti
Conoscenza della fisica classica e dei principi della fisica moderna.
Metodi didattici
Lezioni frontali (38 h) e esercitazioni pratiche su SEM e TEM (almeno 8h). Frequenza fortemente consigliata. L'insegnamento è rivolto principalmente agli studenti della laurea magistrale. Slides e eventuali materiali aggiuntivi saranno a disposizione su piattaforma Ariel sul sito del corso.
Materiale di riferimento
Slides delle lezioni e materiale per approfondimenti (ovvero eventuali articoli scientifici) a disposizione nel sito del corso presente nella piattaforma Ariel d'Ateneo.
Testi consultabili:
Ray Egerton: "Physical principles of electron microscopy: an introduction to TEM, SEM, and AEM". Springer Ed.
David B. Williams, C. Barry Carter: "Transmission Electron Microscopy (a textbook for Materials Science)". Springer Ed.
Joseph I. Goldstein, Dale E. Newbury, Joseph R. Michael, Nicholas W.M. Ritchie, John Henry J. Scott, David C. Joy: "Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis". Springer Ed.
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
Esame orale su tutto il programma, cui seguirà la presentazione di un breve seminario svolto da ogni studente su almeno un articolo scientifico da lui/lei scelto tra diversi proposti dal docente ed avente forte attinenza con le tematiche svolte nel corso.
Lo scopo dell'esame è verificare la conoscenza e la comprensione delle problematiche scientifiche relative ai vari argomenti trattati, della fisica alla base dei fenomeni descritti e delle metodologie sperimentali illustrate, così come di quelle esposte nel seminario, queste ultime in relazione a quelle svolte durante il corso.
La valutazione sarà espressa in trentesimi.
FIS/03 - FISICA DELLA MATERIA - CFU: 6
Laboratori: 12 ore
Lezioni: 35 ore
Docente: Falqui Andrea
Docente/i
Ricevimento:
Su appuntamento
Dipartimento di Fisica