Chimica analitica i/laboratorio di chimica analitica i

Parte 1 Concetti propedeutici. La Chimica Analitica: definizione, storia, rilevanza. Metodi analitici. Passi nella messa a punto ed esecuzione di una analisi, con cenni al problema del campionamento. Elementi di teoria degli errori applicata alla chimica analitica; criteri per il trattamento dei dati e test statistici. Scale di concentrazione, forza ionica, attività, coefficienti di attività. Richiami su parametri termodinamici fondamentali di sistemi e processi chimici ed elettrochimici. Potenziali chimici, stati standard, costanti di equilibrio. Catene galvaniche, legge di Nernst, pile ed elettrodi ionoreversibili, scala dei potenziali elettrodici.
Parte 2 Equilibri in soluzione e analisi volumetrica. I metodi di titolazione: definizioni e classificazioni. Equilibri di ossidoriduzione e relative titolazioni; equilibri di precipitazione e relative titolazioni; equilibri acido/base (inclusi calcoli di pH e diagrammi di speciazione) e relative titolazioni; equilibri di complessazione e relative titolazioni (in particolare, con EDTA). In tutti i casi esempi di previsione e interpretazione di diagrammi di titolazione per sistemi modello.
Parte 3 Elettroanalisi. Fondamenti teorici, dettagli su strumentazione e procedure, ed esempi applicativi di importanti tecniche elettroanalitiche. Conduttimetria (misure dirette, titolazioni conduttimetriche). Potenziometria (elettrodi di riferimento, potenziali interliquidi, ponti salini; potenziali di membrana, elettrodi ionoselettivi; p-Ionometria e in particolare pH-metria; titolazioni potenziometriche). Voltammetria (voltammetria ciclica, polarografia, tecniche pulsate e di stripping per l'analisi di tracce). Amperometria (titolazioni amperometriche a tre e a due elettrodi; acqua in tracce con metodo Karl Fischer; ossigeno disciolto con metodo di Clark). Cenni a biosensori e lingue/nasi elettronici.

Lezioni [16 ore] Concentrazione e scale di concentrazione. Diluizioni. Materiali e reagenti in laboratorio. Strumentazione per le misure di volume e di massa. Caratteristiche di un metodo analitico, metodi di predizione e analisi. Norme di sicurezza. Good laboratory practice. Cenni di chimica analitica qualitativa. Principi generali delle titolazioni acido-base, per precipitazione, di complessazione, redox.
Principi generali di conduttimetria, potenziometria e pH-metria, amperometria.
Illustrazione delle metodiche di laboratorio.
Esercitazioni numeriche [8 ore] Calcoli relativi alla preparazione di soluzioni e alle titolazioni. Utilizzo del foglio elettronico Excel per il trattamento dei dati sperimentali acquisiti in Laboratorio.
Esercitazioni sperimentali [48 ore]
1) Riconoscimento qualitativo organico ed inorganico di analiti incogniti. Analisi volumetrica con indicatori colorimetrici: preparazione di soluzioni standard, titolazioni acido/base (KHPh, TRIS, aceto, bicarbonati), titolazioni con formazione di complessi (durezza delle acque con EDTA); titolazioni per precipitazione (cloruri con metodi di Mohr e di Fajans); titolazioni per ossidoriduzione (iodio, acido ascorbico) [24 ore].
2) Elettroanalisi: Conduttimetria: taratura del conduttimetro, misure dirette di conduttività specifica, titolazioni conduttimetriche [4 ore]. Potenziometria: costruzione di un elettrodo ionoselettivo, sua taratura e suo uso per determinazione diretta di pIone; taratura e misure dirette di pH; titolazioni potenziometriche acido/base (HCl, HCl+CH3COOH, riconoscimento di un amminoacido incognito), per precipitazione (cloruri nella pasta all'uovo), per complessazione (durezza delle acque), redox (determinazione del ferro) [16 ore]. Amperometria: titolazione a due elettrodi della vitamina C in campioni reali (pastiglie e succhi di frutta) [4 ore].