Analisi dei farmaci 2 e lab. di analisi dei farmaci ii

Lezioni frontali
- Illustrazione delle problematiche analitiche connesse alla commercializzazione di un principio attivo o di una specialità medicinale. - Riconoscimento della natura organica, metallo-organica e inorganica di un composto incognito. - Analisi qualitativa e quantitativa degli elementi che lo compongono. - Reazioni di riconoscimento dei principali gruppi funzionali. - Riconoscimento di classi di composti d'interesse farmaceutico.
Solubilità, coefficiente di ripartizione e tecniche estrattive. - Lo stato solido e la sua caratterizzazione (punto di fusione, polimorfismo e diagrammi di fase solido liquido per miscele binarie). - Lo stato liquido e la sua caratterizzazione (punto di ebollizione,distillazione frazionata e diagrammi di fase per miscele binarie di liquidi miscibili, immiscibili e parzialmente miscibili): - Analisi termica (TGA, TA e DSC) - Metodi ottici (Rifrattometria, Polarimetria e Dicroismo circolare). - Composti chirali: studio delle proprietà chiroottiche; metodiche analitiche per la determinazione quali e quantitativa degli enantiomeri. - Spettroscopia NIR: teoria ed applicazioni in campo farmaceutico.

Esercitazioni di laboratorio a posto singolo
Introduzione all'analisi di composti organici, metallorganici e inorganici iscritti nella EP. Saggi di combustione su coccio di porcellana e analisi del residuo. Analisi elementare mediante soluzione di Lassaigne per la ricerca di azoto, zolfo e alogeni. Ricerca degli alogeni e del fosforo mediante calcinazione. Determinazione del catione in sostanze metallorganiche. Studio della solubilità in acqua, acidi, basi e solventi organici. Misurazione del punto di fusione. Saggi per il riconoscimento di: aromaticità, doppio legame, alcoli, aldeidi, chetoni, polialcoli, zuccheri, acidi carbossilici, fenoli, ammine, amminoacidi, esteri, ammidi. Saggi generali e specifici per il riconoscimento di sulfamidici, xantine, alcaloidi, glicosidi, vitamine, sostanze varie. Cenni sul riconoscimento di anioni e cationi in sostanze inorganiche. Analisi strumentale mediante spettrofotometro UV, polarimetro e HPLC. Esame delle sostanze iscritte nella EP e loro identificazione mediante le tecniche illustrate.

Analisi dei Farmaci II
Il corso di Analisi dei Farmaci II e Laboratorio di Analisi dei Farmaci II, articolato in lezioni frontali ed esercitazioni pratiche a posto singolo, ha l'obiettivo di sviluppare competenze specifiche nell'ambito dell'analisi chimica qualitativa, applicata allo sviluppo e alla produzione di farmaci di sintesi, biotecnologici e di origine naturale.
Saranno inoltre trattati i seguenti argomenti di carattere analitico farmaceutico:
- monitoraggio terapeutico dei farmaci,
- identificazione di medicinali contraffatti,
- introduzione agli aspetti analitici nel processo di drug discovery.

Particolare attenzione sarà rivolta alle metodiche previste nelle Farmacopee Ufficiali, con riferimento specifico alla vigente Farmacopea Europea (EP). Verranno inoltre forniti strumenti per sviluppare procedure analitiche originali per la caratterizzazione chimico-fisica, identità strutturale, purezza e stabilità di nuove entità chimiche.

Argomenti delle lezioni frontali di Analisi dei Farmaci II

Gli argomenti delle lezioni frontali si possono suddividere in tre principali gruppi:
1. Analisi chimica delle sostanze iscritte in EP
- Introduzione ai principi dell'analisi farmaceutica secondo EP
- Classificazione delle sostanze: organiche, metalloorganiche, inorganiche
- Solubilità secondo EP
- Analisi elementare qualitativa
- Studio della reattività chimica e reazioni di riconoscimento dei principali gruppi funzionali: doppio e triplo legame olefinico, sistemi aromatici, sistemi π coniugati, gruppo alcoolico, etereo, fenolico, carbonilico, carbossilico, estereo, ammidico, amminico, nitrico, solfonico e solfonammidico.
- Analisi e reazioni di riconoscimento generali e specifiche di: aminoacidi e proteine, alcaloidi, anestetici locali, antibiotici, barbiturici, carboidrati e derivati glicosidici, steroidi, sulfamidici, vitamine.
- Reazioni di riconoscimento applicate ai singoli farmaci

2. Analisi strumentale: principi e applicazioni
- metodiche analitiche strumentali per la determinazione del coefficiente di ripartizione;
- preparazione del campione: applicazione delle metodologie estrattive e cromatografiche;
- analisi elementare quantitativa;
- determinazione della formula molecolare in spettrometria di massa ad alta risoluzione;
- solubilità: aspetti termodinamici, relazione struttura-solubilità, determinazione della solubilità con metodo cinetico e termodinamico.
- Determinazione delle costanti fisiche: punto di fusione, punto di ebollizione, densità, rifrattometria e indice di rifrazione, polarimetria e determinazione del potere rotatorio specifico.
- Tecniche cromatografie, spettroscopiche (UV-VIS, Raman) e spettrometriche nell'identificazione e caratterizzazione di molecole di interesse farmaceutico e loro impurezze.
- tecniche ifenate (HPLC-MS; HPLC-UV)
- tecniche calorimetriche (TGA, DSC, DSC-TGA)
- Analisi diffrattometrica a raggi X
- Criteri di selezione e applicazione delle tecniche strumentali in relazione alla problematica analitica.
3. Applicazioni analitiche specifiche
- Caratterizzazione di farmaci e impurezze
- Analisi di droghe vegetali
- Analisi di farmaci biotecnologici
- Identificazione di farmaci contraffatti
- Introduzione agli aspetti analitici nella drug discovery

Unità didattica: Laboratorio di Analisi dei Farmaci 2
Introduzione all'analisi di composti organici, metallorganici e inorganici iscritti nella EP. Saggi di combustione su coccio di porcellana e analisi del residuo. Analisi elementare mediante soluzione di Lassaigne per la ricerca di azoto, zolfo e alogeni. Ricerca degli alogeni e del fosforo mediante calcinazione. Determinazione del catione in sostanze metallorganiche. Studio della solubilità in acqua, acidi, basi e solventi organici. Misurazione del punto di fusione. Saggi per il riconoscimento di: aromaticità, doppio legame, alcoli, aldeidi, chetoni, polialcoli, zuccheri, acidi carbossilici, fenoli, ammine, amminoacidi, esteri, ammidi. Saggi generali e specifici per il riconoscimento di sulfamidici, xantine, alcaloidi, glicosidi, vitamine, sostanze varie. Cenni sul riconoscimento di anioni e cationi in sostanze inorganiche. Analisi strumentale mediante spettrofotometro UV, polarimetro e HPLC. Esame delle sostanze iscritte nella EP e loro identificazione mediante le tecniche illustrate.