Elettroanalisi, sensori e quality by design

Lezioni (6 CFU)
Statistica e validazione dei metodi analitici. Fattori caratterizzanti di un metodo analitico: calibrazione, sensibilità, limiti di rilevabilità (LOD) e di quantificazione (LOQ), linearità (residui e R2), selettività e specificità, robustezza e system suitability testing, fattori temporali, accuratezza (esattezza + precisione).

Principi di controllo qualità. Controllo di qualità dei prodotti e dei processi chimici. I sette strumenti classici per il controllo di qualità: Flow Charts, Control Charts, Scatter Plots, Diagrammi Causa-Effetto (Ishikawa),
Diagrammi di Pareto, Istogrammi, Check Sheets. Cenni alla Norma ISO 9001 per il Controllo di Qualità.

Trattazione a livello avanzato della conduttimetria: basi chimico-fisiche, dettagli strumentali, normative, protocolli operativi e relative problematiche, applicazioni per campioni liquidi e per campioni solidi. Accenni a polimeri conduttori, liquidi ionici e deep eutectic solvents.

Trattazione a livello avanzato della potenziometria: basi chimico-fisiche, dettagli strumentali, normative e protocolli operativi e relative problematiche, applicazioni per soluzioni acquose e non acquose; tipologie di elettrodi.

Trattazione a livello avanzato della voltammetria: basi chimico-fisiche, strumentazione, protocolli operativi e relative problematiche, discussione di ampia casistica d'interesse in chimica inorganica, organica, metallorganica, dei materiali avanzati (inclusi i polimeri conduttori), della catalisi, dell'energetica, dell'ambiente. Voltammetria enantioselettiva. Voltammetrie per le alte sensibilità e i bassi limiti di rilevabilità (pulsate e di stripping). Introduzione al SECM.

Amperometria. Coulombometria. Cronoamperometria. Cronopotenziometria.

Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).

Tecniche spettroelettrochimiche.

Cenni ad applicazioni elettroanalitiche di elettrochimica bipolare ed elettrochimica all'interfase liquido-liquido. Cenni alla single-entity electrochemistry.

Sensori e biosensori: definizioni, basi chimico-fisiche, sensori enzimatici, sensori per affinità, sensori a base acidi nucleici, uso dei nanomateriali per i sensori. Tipologie di sensori: termochimici, potenziometrici, a base di semiconduttori, chemoresistivi, amperometrici, conduttimetrici e impedimetrici, piezometrici, acustici ed ottici.

Progettazione dell'analisi e trattamento del dato analitico in ottica Quality by Design (QbD).
Principi di design of experiment (DoE). Pensiero statistico per la risoluzione dei problemi analitici. Utilizzo del Programma JMP.

Principi di chemiometria ed analisi multivariata. Analisi in componenti principali (PCA). Analisi dei cluster. Classificazione. Metodi di regressione: ordinari e non ordinari. Reti neurali artificiali e utilizzo dell'intelligenza artificiale in chimica analitica. Utilizzo del Programma R. Analisi multivariata per la sensoristica.

Nel corso delle lezioni, discussione di applicazioni per la caratterizzazione avanzata di materiali inorganici ed organici ovvero d'interesse nei campi ambientale, energetico, farmaceutico, alimentare e del controllo di qualità.

Esercitazioni informatiche (0.75 CFU)
Nell'ambito dell'approccio Quality by Design verrà trattata l'applicazione del disegno sperimentale al fine di ottimizzare parametri sperimentali (alcuni dei quali saranno utilizzati in laboratorio chimico). Verranno fatte a questo scopo delle esercitazioni su PC con l'ausilio del programma JMP. Verranno applicati i concetti del Controllo Qualità, utilizzando il Programma EXCEL o altri programmi adatti allo scopo. Verranno presentati ed utilizzati software (es. CAT) per l'impiego delle tecniche chemiometriche di analisi multivariata.

Laboratorio (2.25 CFU)
Esperimenti in laboratorio con una selezione di tecniche elettroanalitiche e sensoristiche e casi applicativi tra quelli discussi nelle lezioni, anche utilizzando il foglio elettronico Excel per l'elaborazione dei dati sperimentali.