Analisi chimico tossicologica 1
A.A. 2020/2021
Obiettivi formativi
L'obiettivo fondamentale del corso è quello di fornire allo studente le conoscenze di base necessarie per comprendere i principali fondamenti dei metodi di analisi quantitativa classica e di una parte di analisi strumentale, al fine di conseguire competenze che costituiscono le basi per la conduzione di analisi applicate a campioni di tipo merceologico. Tali competenze, in termini generali, si possono così indicare:
· Conoscere i problemi connessi al campionamento, al trattamento dei campioni da predisporre alle procedure analitiche, alle interferenze;
· Saper utilizzare le tecniche analitiche più opportune (in relazione a quelle trattate);
· Saper organizzare e realizzare le attività di laboratorio nelle condizioni di sicurezza personale e ambientale.
Gli aspetti teorici di base vengono trattati nel 1° Modulo; nel 2° Modulo vengono svolte le esercitazioni di laboratorio.
· Conoscere i problemi connessi al campionamento, al trattamento dei campioni da predisporre alle procedure analitiche, alle interferenze;
· Saper utilizzare le tecniche analitiche più opportune (in relazione a quelle trattate);
· Saper organizzare e realizzare le attività di laboratorio nelle condizioni di sicurezza personale e ambientale.
Gli aspetti teorici di base vengono trattati nel 1° Modulo; nel 2° Modulo vengono svolte le esercitazioni di laboratorio.
Risultati apprendimento attesi
Lo studente sarà in grado di discutere criticamente le più comuni tecniche analitiche quantitative, compresi i metodi sia classici che strumentali. Acquisirà inoltre le conoscenze e le competenze necessarie per:
· risolvere i problemi associati al campionamento e al trattamento dei campioni
· selezionare tecniche analitiche adeguate per risolvere un determinato problema analitico
· descrivere una procedura analitica e riportare correttamente un risultato analitico
· organizzare e svolgere attività di laboratorio seguendo elevati standard di qualità e sicurezza.
· risolvere i problemi associati al campionamento e al trattamento dei campioni
· selezionare tecniche analitiche adeguate per risolvere un determinato problema analitico
· descrivere una procedura analitica e riportare correttamente un risultato analitico
· organizzare e svolgere attività di laboratorio seguendo elevati standard di qualità e sicurezza.
Periodo: Secondo semestre
Modalità di valutazione: Esame
Giudizio di valutazione: voto verbalizzato in trentesimi
Corso singolo
Questo insegnamento non può essere seguito come corso singolo. Puoi trovare gli insegnamenti disponibili consultando il catalogo corsi singoli.
Programma e organizzazione didattica
Edizione unica
Responsabile
Periodo
Secondo semestre
Modalità d'esame:
La prova d'esame si svolgerà in modalità a distanza sulla piattaforma Microsoft Teams. Verranno verificate le conoscenze di stechiometria di base e di teoria della misura (2 domande o esercizi). Si accerterà inoltre la conoscenza degli argomenti teorici trattati nel corso e delle metodiche analitiche utilizzate nelle esercitazioni di laboratorio (2-3 domande).
Metodo didattico:
Le lezioni (6 CFU) saranno tenute in modalità a distanza sincrona sulla piattaforma Microsoft Teams, seguendo l'orario ufficiale del corso.
Le esercitazioni di laboratorio (5 CFU) saranno tenute in parte in modalità sincrona sulla piattaforma Microsoft Teams ed in parte in presenza nel laboratorio didattico.
La prova d'esame si svolgerà in modalità a distanza sulla piattaforma Microsoft Teams. Verranno verificate le conoscenze di stechiometria di base e di teoria della misura (2 domande o esercizi). Si accerterà inoltre la conoscenza degli argomenti teorici trattati nel corso e delle metodiche analitiche utilizzate nelle esercitazioni di laboratorio (2-3 domande).
Metodo didattico:
Le lezioni (6 CFU) saranno tenute in modalità a distanza sincrona sulla piattaforma Microsoft Teams, seguendo l'orario ufficiale del corso.
Le esercitazioni di laboratorio (5 CFU) saranno tenute in parte in modalità sincrona sulla piattaforma Microsoft Teams ed in parte in presenza nel laboratorio didattico.
Programma
UNITA' DIDATTICA 1:
INTRODUZIONE AL CORSO· Ripasso delle conoscenze stechiometriche di base utili nell'analisi chimica · Il processo analitico come sequenza decisionale · Classificazione dei metodi di analisi
TEORIA ELEMENTARE DELLA MISURA ED ELABORAZIONE DATI· Significato e classificazione degli errori sperimentali· Trattamento dei dati analitici o Espressione dell'incertezza di una singola misura- Parametri utili per definire l'incertezza del risultato- Cifre significative o Espressione del risultato di una serie di misure- Test Q per dati sospetti - Indicatori di posizione - Distribuzione gaussiana dell'errore - Indicatori di dispersione delle misure o Propagazione dell'incertezza in sequenze di calcolo Metodi classici di analisi chimica
FASI CHE PRECEDONO LA DETERMINAZIONE DELL'ANALITA· Campionamento · Operazioni analitiche preliminari · Preparazione del campione
ANALISI VOLUMETRICA· La tecnica dell'analisi volumetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
ANALISI GRAVIMETRICA· La tecnica dell'analisi gravimetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
TITOLAZIONI REDOX· Potere ossidante e riducente degli agenti titolanti · Indicatori redox, complesso amido-iodio· Curve di titolazione· Regolazione dello stato di ossidazione dell'analita· Agenti titolanti · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI ACIDO-BASE· Applicazione degli equilibri acido-base e condizioni per eseguire una titolazione · Indicatori acido-base · Curve di titolazione di acidi (o basi) monoprotici e poliprotici · Curve di titolazione di miscele di acidi (o basi) · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE· Composti di coordinazione · Condizioni per eseguire una titolazione complessometrica· Metodi di titolazione con EDTA· Mascheramento di ioni metallici e demascheramento · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI DI PRECIPITAZIONE· Reazioni di precipitazione e condizioni per eseguire una titolazione · Principali metodi di titolazione in Argentometria · Esempi di calcolo
METODI OTTICI· Radiazioni elettromagnetiche · Energia delle molecole e degli atomi· Interazioni tra radiazioni elettromagnetiche e materia, colore· Tecniche ottiche di analisi, spettroscopia di assorbimento e di emissione
SPETTROFOTOMETRIA UV/VISIBILE· Assorbimento di radiazioni nell'UV/Visibile· Legge di Beer, deviazioni· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro UV-VIS, tipi di strumento · Analisi qualitativa (cenni)· Analisi quantitativa, scelta della lunghezza d'onda per misure di assorbanza
SPETTROFOTOMETRIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO· Assorbimento atomico delle radiazioni elettromagnetiche· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro AA, tipi di strumento· Analisi quantitativa
SPETTROFOTOMETRIA DI EMISSIONE ATOMICA· Emissione a fiamma (cenni)· Spettrofotometria ad emissione di plasma: principi generali, schema a blocchi dello strumento, funzionamento dello spettrofotometro ICP, ICP-OES, ICP-MS
METODI CROMATOGRAFICI· Principi generali della separazione cromatografica e meccanismi di separazione· Classificazione delle tecniche cromatografiche· Grandezze, equazioni e parametri fondamentali: Teoria dei piatti, Teoria delle velocità, Equazione di Van Deemter, selettività, efficienza, risoluzione, asimmetria dei picchi, capacità CROMATOGRAFIA PLANARE (TLC)· Principi generali e prestazioni, tecnica operativa CROMATOGRAFIA SU COLONNA A BASSA PRESSIONE, HPLC, GC. Principi generali e prestazioni, tecnica operativa (cenni)
UNITA' DIDATTICA 2:
INTRODUZIONE AL LABORATORIO· Descrizione della struttura di un laboratorio di analisi· Principali norme di sicurezza e di comportamento nell'attività di laboratorio · Misure di massa e di volume: strumenti ed apparecchiature, operazioni ed errori
METODI DI MISURA ED ELABORAZIONE DATI· Determinazione del punto di equivalenza di una titolazione con metodo grafico e metodo delle derivate· Metodo della retta di taratura· Metodo dell'aggiunta singola e multipla· Relazioni lineari fra due variabili e applicazioni analitiche o Correlazione e Regressione, metodo dei Minimi quadrati o Retta di taratura e parametri collegati: intervallo di linearità, sensibilità, limite di rivelabilità, limite di quantificazione
ANALISI VOLUMETRICHE i· Determinazione del titolo di un campione di acqua ossigenata e/o dei perborati nei detergenti per uso domestico· Determinazione dei cloruri in uno shampoo o in un detersivo per piatti· Determinazione dell'anidride solforosa totale in un vino· Riepilogo e approfondimento delle operazioni di calcolo utilizzate nelle analisi svolte
ANALISI STRUMENTALI· Presentazione di programmi in Excel per la costruzione di curve di titolazione, rette di taratura e valutazione di alcuni parametri statistici· Determinazioni spettrofotometriche UV-VIS di vari analiti nelle acque (metodo della retta di taratura, LOD e LOQ): ione ammonio, solfati e fosfati· Misure del pH di soluzioni acquose e titolazione dell'acido fosforico in una Cola· Separazione tramite TLC di componenti di compresse medicinali · Determinazioni voltammetriche di metalli in vari materiali
INTRODUZIONE AL CORSO· Ripasso delle conoscenze stechiometriche di base utili nell'analisi chimica · Il processo analitico come sequenza decisionale · Classificazione dei metodi di analisi
TEORIA ELEMENTARE DELLA MISURA ED ELABORAZIONE DATI· Significato e classificazione degli errori sperimentali· Trattamento dei dati analitici o Espressione dell'incertezza di una singola misura- Parametri utili per definire l'incertezza del risultato- Cifre significative o Espressione del risultato di una serie di misure- Test Q per dati sospetti - Indicatori di posizione - Distribuzione gaussiana dell'errore - Indicatori di dispersione delle misure o Propagazione dell'incertezza in sequenze di calcolo Metodi classici di analisi chimica
FASI CHE PRECEDONO LA DETERMINAZIONE DELL'ANALITA· Campionamento · Operazioni analitiche preliminari · Preparazione del campione
ANALISI VOLUMETRICA· La tecnica dell'analisi volumetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
ANALISI GRAVIMETRICA· La tecnica dell'analisi gravimetrica· Classificazione · Preparazione delle soluzioni e modalità di esecuzione delle analisi · Fonti di errore · Modalità di esecuzione dei calcoli
TITOLAZIONI REDOX· Potere ossidante e riducente degli agenti titolanti · Indicatori redox, complesso amido-iodio· Curve di titolazione· Regolazione dello stato di ossidazione dell'analita· Agenti titolanti · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI ACIDO-BASE· Applicazione degli equilibri acido-base e condizioni per eseguire una titolazione · Indicatori acido-base · Curve di titolazione di acidi (o basi) monoprotici e poliprotici · Curve di titolazione di miscele di acidi (o basi) · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE· Composti di coordinazione · Condizioni per eseguire una titolazione complessometrica· Metodi di titolazione con EDTA· Mascheramento di ioni metallici e demascheramento · Esempi di calcolo
TITOLAZIONI DI PRECIPITAZIONE· Reazioni di precipitazione e condizioni per eseguire una titolazione · Principali metodi di titolazione in Argentometria · Esempi di calcolo
METODI OTTICI· Radiazioni elettromagnetiche · Energia delle molecole e degli atomi· Interazioni tra radiazioni elettromagnetiche e materia, colore· Tecniche ottiche di analisi, spettroscopia di assorbimento e di emissione
SPETTROFOTOMETRIA UV/VISIBILE· Assorbimento di radiazioni nell'UV/Visibile· Legge di Beer, deviazioni· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro UV-VIS, tipi di strumento · Analisi qualitativa (cenni)· Analisi quantitativa, scelta della lunghezza d'onda per misure di assorbanza
SPETTROFOTOMETRIA DI ASSORBIMENTO ATOMICO· Assorbimento atomico delle radiazioni elettromagnetiche· Strumentazione: schema a blocchi di uno spettrofotometro AA, tipi di strumento· Analisi quantitativa
SPETTROFOTOMETRIA DI EMISSIONE ATOMICA· Emissione a fiamma (cenni)· Spettrofotometria ad emissione di plasma: principi generali, schema a blocchi dello strumento, funzionamento dello spettrofotometro ICP, ICP-OES, ICP-MS
METODI CROMATOGRAFICI· Principi generali della separazione cromatografica e meccanismi di separazione· Classificazione delle tecniche cromatografiche· Grandezze, equazioni e parametri fondamentali: Teoria dei piatti, Teoria delle velocità, Equazione di Van Deemter, selettività, efficienza, risoluzione, asimmetria dei picchi, capacità CROMATOGRAFIA PLANARE (TLC)· Principi generali e prestazioni, tecnica operativa CROMATOGRAFIA SU COLONNA A BASSA PRESSIONE, HPLC, GC. Principi generali e prestazioni, tecnica operativa (cenni)
UNITA' DIDATTICA 2:
INTRODUZIONE AL LABORATORIO· Descrizione della struttura di un laboratorio di analisi· Principali norme di sicurezza e di comportamento nell'attività di laboratorio · Misure di massa e di volume: strumenti ed apparecchiature, operazioni ed errori
METODI DI MISURA ED ELABORAZIONE DATI· Determinazione del punto di equivalenza di una titolazione con metodo grafico e metodo delle derivate· Metodo della retta di taratura· Metodo dell'aggiunta singola e multipla· Relazioni lineari fra due variabili e applicazioni analitiche o Correlazione e Regressione, metodo dei Minimi quadrati o Retta di taratura e parametri collegati: intervallo di linearità, sensibilità, limite di rivelabilità, limite di quantificazione
ANALISI VOLUMETRICHE i· Determinazione del titolo di un campione di acqua ossigenata e/o dei perborati nei detergenti per uso domestico· Determinazione dei cloruri in uno shampoo o in un detersivo per piatti· Determinazione dell'anidride solforosa totale in un vino· Riepilogo e approfondimento delle operazioni di calcolo utilizzate nelle analisi svolte
ANALISI STRUMENTALI· Presentazione di programmi in Excel per la costruzione di curve di titolazione, rette di taratura e valutazione di alcuni parametri statistici· Determinazioni spettrofotometriche UV-VIS di vari analiti nelle acque (metodo della retta di taratura, LOD e LOQ): ione ammonio, solfati e fosfati· Misure del pH di soluzioni acquose e titolazione dell'acido fosforico in una Cola· Separazione tramite TLC di componenti di compresse medicinali · Determinazioni voltammetriche di metalli in vari materiali
Prerequisiti
Conoscenze di base di chimica generale e di chimica analitica.
Metodi didattici
Unità Didattica 1: Lezioni frontali: 48 ore (6 CFU)
Unità Didattica 2: Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 80 ore (5 CFU)
Unità Didattica 2: Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 80 ore (5 CFU)
Materiale di riferimento
· C. Rubino, I. Venzaghi, R. Cozzi - Le basi dell'analisi chimica (Teoria) Ed. Zanichelli, 2012
· C. Rubino, I. Venzaghi, R. Cozzi - Le basi dell'analisi chimica (Laboratorio) Ed. Zanichelli, 2012
· R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Elementi di analisi chimica strumentale - Ed. Zanichelli, 2013
· D. C. Harris - Chimica analitica quantitativa (seconda edizione italiana) Ed. Zanichelli, 2005
· C. Rubino, I. Venzaghi, R. Cozzi - Le basi dell'analisi chimica (Laboratorio) Ed. Zanichelli, 2012
· R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Elementi di analisi chimica strumentale - Ed. Zanichelli, 2013
· D. C. Harris - Chimica analitica quantitativa (seconda edizione italiana) Ed. Zanichelli, 2005
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
L'esame del corso di Analisi Chimico Tossicologica I consisterà in una prova orale (un'ora circa). Verranno verificate le conoscenze di stechiometria di base e di teoria della misura (2 domande o esercizi). Si accerterà inoltre la conoscenza degli argomenti teorici trattati nel corso e delle metodiche analitiche utilizzate nelle esercitazioni di laboratorio (2-3 domande).
Moduli o unità didattiche
Unità didattica: esercitazioni
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 5
Esercitazioni: 16 ore
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 64 ore
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 64 ore
Docente:
Matera Carlo
Unità didattica: lezioni
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 6
Lezioni: 48 ore
Docente:
Pinto Andrea
Docente/i
Ricevimento:
dal lunedì al venerdì previo appuntamento
Via Luigi Mangiagalli 25, secondo piano