Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee e lab. di identificazione dei farmaci

A.A. 2021/2022
12
Crediti massimi
128
Ore totali
SSD
CHIM/08
Lingua
Italiano
Obiettivi formativi
Il corso (U.D. Saggi e Metodologie Analitiche delle Farmacopee) consente di acquisire nozioni di base e specifiche nel settore del controllo qualità dei farmaci inseriti in formulazioni medicinali. Si propone di fornire agli studenti una panoramica sulle metodologie di analisi chimica e strumentale utilizzate per l'identificazione strutturale e l'analisi quantitativa di farmaci ed eccipienti iscritti nelle vigenti Farmacopee Ufficiali (con particolare riferimento alla European Pharmacopoeia, EP), per il controllo di purezza (determinazione delle impurezze), e per il controllo della loro stabilità. Vengono inoltre forniti gli elementi conoscitivi indispensabili all'isolamento e alla purificazione dell'analita dagli eccipienti (preparazione del campione). Il corso si propone infine di fornire una panoramica sui saggi previsti dalla EP per il controllo di qualità delle droghe vegetali e dei relativi fitoderivati (estratti e olii essenziali) e per il riconoscimento per via chimica e strumentale dei principi attivi in essi contenuti.
L'U.D. Laboratorio di Identificazione dei Farmaci (che prevede esercitazioni obbligatorie a posto singolo) fornisce agli studenti la capacità di identificare sostanze incognite iscritte in EP attraverso l'applicazione di metodologie chimiche e strumentali, capacità indispensabili ai fini del superamento delle prove pratiche dell'Esame di Stato per l'abilitazione alla professione di Farmacista.
Risultati apprendimento attesi
1.Conoscenza delle principali caratteristiche chimico-fisiche dei farmaci sulla base della struttura chimica
2.Conoscenza teorica e applicata delle tecniche spettroscopiche UV-VIS e IR
3.Identificazione dei farmaci iscritti in farmacopea europea sulla base di metodologie chimiche e strumentali
4.Capacità di analizzare e risolvere problemi legati alla risoluzione di miscele (forme farmaceutiche) e all'identificazione chimica e strumentale di principi attivi ed eccipienti
Programma e organizzazione didattica

Linea AL

Responsabile
Periodo
annuale
In relazione alle modalità di erogazione delle attività formative per l'a.a. 2021/22, verranno date indicazioni più specifiche nei prossimi mesi, in base all'evoluzione della situazione sanitaria
Programma
PROGRAMMA MODULO SAGGI E METODOLOGIE ANALITICHE DELLE FARMACOPEE
1) Analisi chimica delle sostanze iscritte in EP
- Introduzione ai principi dell'analisi farmaceutica secondo EP
- Distinzione tra sostanze organiche, metalloorganiche e inorganiche
- Solubilità
- Analisi elementare.
- Studio della reattività chimica e reazioni di riconoscimento dei seguenti gruppi funzionali: doppio e triplo legame olefinico, sistemi aromatici, sistemi π coniugati, gruppo alcoolico, etereo, fenolico, carbonilico, carbossilico, estereo, ammidico, amminico, nitrico, solfonico e solfonammidico.
- Analisi e reazioni di riconoscimento generali e specifiche di: aminoacidi e proteine, alcaloidi, anestetici locali, antibiotici, barbiturici, carboidrati, steroidi, sulfamidici, vitamine.
- Reazioni di riconoscimento applicate ai singoli farmaci
- Reazioni di derivatizzazione
- Identificazione di principi attivi in matrice complessa.
- Controllo qualità di droghe vegetali e loro derivati (fitoestratti)
- Saggi e criteri di purezza di olii essenziali
- Determinazione del grado alcoolico in fitoestratti idroalcoolici

2) Analisi strumentale: principi teorici ed applicazioni al riconoscimento delle sostanze iscritte in EP
- Estrazione con solvente, coefficiente di ripartizione
- Determinazione delle costanti fisiche: punto di fusione, densità, rifrattometria e indice di rifrazione, polarimetria e determinazione del potere rotatorio specifico.
- Richiami alla cromatografia liquido-solido e liquido-liquido e ai seguenti metodi cromatografici: cromatografia su strato sottile (TLC); gascromatografia (GC); cromatografia liquida ad elevata prestazione (HPLC); cromatografia su colonna
- Cromatografia di esclusione, di affinità e a scambio ionico
- Preparazione del campione: applicazione delle metodologie estrattive e cromatografiche
- Metodi elettroforetici
- Metodi spettroscopici: spettroscopia UV/Visibile, di fluorescenza, infrarossa
- Criteri di selezione e applicazione delle tecniche spettroscopiche e cromatografiche in relazione alla problematica analitica.

PROGRAMMA DEL MODULO: LABORATORIO DI IDENTIFICAZIONE DEI FARMACI
- Schema generale di analisi di farmaci ed eccipienti iscritti in EP
- Saggio della combustione: distinzione sostanze organiche, metallorganiche, inorganiche
- Riconoscimento di sostanze organiche
a) analisi elementare (ricerca di azoto e zolfo, alogeni, fosforo), studio della solubilità secondo EP e riconoscimento dei gruppi funzionali
b) Reazioni specifiche di riconoscimento: carboidrati, sulfamidici, alcaloidi
c) Determinazione del punto di fusione
- Riconoscimento di sostanze inorganiche
a) Solubilità
b) Analisi di sostanze inorganiche solubili in acqua o acidi minerali (misura del pH, reazioni di identificazione dei cationi secondo metodo periodale e reazioni di identificazione degli anioni
c) Analisi di sostanze inorganiche insolubili in acqua o acidi minerali
- Riconoscimento di sostanze metallorganiche: analisi della porzione organica e del catione inorganico secondo quanto descritto ai punti precedenti
- Prove di riconoscimento di campioni incogniti, costituiti da singole sostanze inorganiche, metallorganiche e organiche, iscritte in EP
Prerequisiti
Frequenza ai corsi degli anni precedenti, con particolare riferimento a tutti i corsi di carattere chimico (chimica analitica, chimica inorganica, chimica organica, chimica farmaceutica, analisi delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico e laboratorio di analisi qualitativa, principi di analisi farmaceutica quantitativa e laboratorio di analisi quantitativa
Metodi didattici
MODULO: SAGGI E METODOLOGIE ANALITICHE DELLE FARMACOPEE
Il metodo didattico è formalmente tradizionale, nel senso che si basa sulla proiezione in aula di slides che gli studenti trovano caricati su piattaforma Ariel, ma l'impostazione prevede come punto di partenza la risoluzione pratica di problemi presenti nei temi d'esame per risalire agli aspetti teorici.
MODULO: LABORATORIO DI IDENTIFICAZIONE FARMACI
Il monte ore disponibile per il modulo di laboratorio, che prevede esercitazioni obbligatorie a posto singolo, è suddiviso in due sezioni: la prima è dedicata alla spiegazione in aula delle modalità operative che gli studenti dovranno applicare in laboratorio per identificare composti iscritti in Farmacopea Europea: questa fase prevede, in seguito a ciascuna lezione pre-laboratorio, una serie di prove su sostanze note da effettuarsi in laboratorio. La seconda sezione è dedicata alla guida, direttamente in laboratorio, per il riconoscimento da parte degli studenti di sostanze incognite iscritte in Farmacopea Europea.
Materiale di riferimento
1. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro, Analisi Chimica Strumentale. II Edizione. Zanichelli Ed., Bologna (2001).
2. Appunti del corso e materiale bibliografico fornito dal docente (disponibili su piattaforma Ariel).
3. Farmacopea Europea
4. V. Cavrini, V. Andrisano. Principi di Analisi Farmaceutica. III edizione. Società Editrice Esculapio srl., Bologna (2013).
5. F. Savelli, O. Bruno, Analisi Chimico Farmaceutica. Ed. Piccin (2005)
6. A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa. EdiSES srl, Napoli (2011).
Informazioni sul corso, materiali didattici e avvisi agli student sono sul portale Ariel di Unimi all'indirizzo https://mcarinismaf.ariel.ctu.unimi.it/v5/home/Default.aspx
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
L'unità di Laboratorio non prevede una prova d'esame, ma un riconoscimento della frequenza, che viene accordata solo se lo studente ha svolto correttamente almeno il 75% delle analisi incognite. L'esame, per il quale non si prevedono prove in itinere, consiste di una prova scritta, articolata in 2 o 3 domande (una delle quali articolata a sua volta in 4 o 3 sottodomande rispettivamente). La prova richiede la risposta a quesiti sia di tipo applicativo (aventi contenuti e difficoltà analoghi a quelli affrontati nelle esercitazioni in aula e per la cui soluzione è consentita la consultazione di apposite tabelle) che di tipo teorico, a cui gli studenti sono tenuti a rispondere entro un tempo massimo di due ore. A ciascuna domanda/sottodomanda viene attribuito un punteggio sulla base della complessità della risposta, la cui sommatoria costituisce il voto finale espresso in 30/30.
Moduli o unità didattiche
Unità didattica: Laboratorio di identificazione dei farmaci
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 4
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 64 ore
Docente: Carini Marina
Turni:
Turno 1
Docente: Carini Marina

Unità didattica: Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 8
Lezioni: 64 ore
Docente: Carini Marina

Linea MZ

Responsabile
Periodo
annuale
In relazione alle modalità di erogazione delle attività formative per l' anno accademico 2021-2022, verranno date indicazioni più specifiche nei prossimi mesi, in base all' evoluzione della situazione sanitaria.
Programma
PROGRAMMA MODULO SAGGI E METODOLOGIE ANALITICHE DELLE FARMACOPEE
1) Analisi chimica delle sostanze iscritte in EP
- Introduzione ai principi dell'analisi farmaceutica secondo EP
- Distinzione tra sostanze organiche, metalloorganiche e inorganiche
- Solubilità
- Analisi elementare.
- Studio della reattività chimica e reazioni di riconoscimento dei seguenti gruppi funzionali: doppio e triplo legame olefinico, sistemi aromatici, sistemi π coniugati, gruppo alcoolico, etereo, fenolico, carbonilico, carbossilico, estereo, ammidico, amminico, nitrico e solfonico.
- Analisi e reazioni di riconoscimento generali e specifiche di: aminoacidi e proteine, alcaloidi, anestetici locali, antibiotici, barbiturici, carboidrati e derivati glicosidici, steroidi, sulfamidici, vitamine.
- Reazioni di riconoscimento applicate ai singoli farmaci
- Identificazione di principi attivi in matrice complessa.
- Controllo qualità di droghe vegetali e loro derivati (fitoestratti)
- Saggi e criteri di purezza di olii essenziali
- Determinazione del grado alcoolico in fitoestratti idroalcoolici

2) Analisi strumentale: principi teorici ed applicazioni al riconoscimento delle sostanze iscritte in EP
- Estrazione con solvente, coefficiente di ripartizione
- Determinazione delle costanti fisiche: punto di fusione, densità, rifrattometria e indice di rifrazione, polarimetria e determinazione del potere rotatorio specifico.
- Richiami alla cromatografia liquido-solido e liquido-liquido e ai seguenti metodi cromatografici: cromatografia su strato sottile (TLC); gascromatografia (GC); cromatografia liquida ad elevata prestazione (HPLC)
- Cromatografia di esclusione, di affinità e a scambio ionico.
- Preparazione del campione: applicazione delle metodologie estrattive e cromatografiche
- Metodi elettroforetici
- Metodi spettroscopici: spettroscopia UV/Visibile, di fluorescenza, infrarossa
- Criteri di selezione e applicazione delle tecniche spettroscopiche e cromatografiche in relazione alla problematica analitica.

PROGRAMMA DEL MODULO: LABORATORIO DI IDENTIFICAZIONE DEI FARMACI
- Schema generale di analisi di farmaci ed eccipienti iscritti in EP
- Saggio della combustione: distinzione sostanze organiche, metallorganiche, inorganiche
- Riconoscimento di sostanze organiche
a) analisi elementare (ricerca di azoto e zolfo, alogeni, fosforo), studio della solubilità secondo EP e riconoscimento dei gruppi funzionali
b) Reazioni specifiche di riconoscimento: carboidrati, sulfamidici, alcaloidi
c) Determinazione del punto di fusione
- Riconoscimento di sostanze inorganiche
a) Solubilità
b) Analisi di sostanze inorganiche solubili in acqua o acidi minerali (misura del pH, reazioni di identificazione dei cationi secondo metodo periodale e reazioni di identificazione degli anioni
c) Analisi di sostanze inorganiche insolubili in acqua o acidi minerali
- Riconoscimento di sostanze metallorganiche: analisi della porzione organica e del catione inorganico secondo quanto descritto ai punti precedenti
- Prove di riconoscimento di campioni incogniti, costituiti da singole sostanze inorganiche, metallorganiche e organiche, iscritte in EP
Prerequisiti
Frequenza ai corsi degli anni precedenti, con particolare riferimento a tutti i corsi di carattere chimico (chimica analitica, chimica inorganica, chimica organica, chimica farmaceutica, analisi delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico e laboratorio di analisi qualitativa, principi di analisi farmaceutica quantitativa e laboratorio di analisi quantitativa
Metodi didattici
MODULO: SAGGI E METODOLOGIE ANALITICHE DELLE FARMACOPEE
Il metodo didattico è formalmente tradizionale, nel senso che si basa sulla proiezione in aula di slides che gli studenti trovano caricati su piattaforma Ariel, ma l'impostazione prevede come punto di partenza la risoluzione pratica di problemi presenti nei temi d'esame per risalire agli aspetti teorici.
MODULO: LABORATORIO DI IDENTIFICAZIONE FARMACI
Il monte ore disponibile per il modulo di laboratorio, che prevede esercitazioni obbligatorie a posto singolo, è suddiviso in due sezioni: la prima è dedicata alla spiegazione in aula delle modalità operative che gli studenti dovranno applicare in laboratorio per identificare composti iscritti in Farmacopea Europea: questa fase prevede, in seguito a ciascuna lezione pre-laboratorio, una serie di prove su sostanze note da effettuarsi in laboratorio. La seconda sezione è dedicata alla guida, direttamente in laboratorio, per il riconoscimento da parte degli studenti di sostanze incognite iscritte in Farmacopea Europea.
Materiale di riferimento
1. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro, Analisi Chimica Strumentale. II Edizione. Zanichelli Ed., Bologna (2001).
2. Appunti del corso e materiale bibliografico fornito dal docente (disponibili su piattaforma Ariel).
3. Farmacopea Europea
4. V. Cavrini, V. Andrisano. Principi di Analisi Farmaceutica. III edizione. Società Editrice Esculapio srl., Bologna (2013).
5. F. Savelli, O. Bruno, Analisi Chimico Farmaceutica. Ed. Piccin (2005)
6. A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa. EdiSES srl, Napoli (2011).
Informazioni sul corso, materiali didattici e avvisi agli student sono sul portale Ariel di Unimi all'indirizzo https://mcarinismaf.ariel.ctu.unimi.it/v5/home/Default.aspx
Modalità di verifica dell’apprendimento e criteri di valutazione
L'unità di Laboratorio non prevede una prova d'esame, ma un riconoscimento della frequenza, che viene accordata solo se lo studente ha svolto correttamente almeno il 75% delle analisi incognite. L'esame, per il quale non si prevedono prove in itinere, consiste di una prova scritta, articolata in 2 o 3 domande (una delle quali articolata a sua volta in 4 o 3 sottodomande rispettivamente). La prova richiede la risposta a quesiti sia di tipo applicativo (aventi contenuti e difficoltà analoghi a quelli affrontati nelle esercitazioni in aula e per la cui soluzione è consentita la consultazione di apposite tabelle) che di tipo teorico, a cui gli studenti sono tenuti a rispondere entro un tempo massimo di due ore. A ciascuna domanda/sottodomanda viene attribuito un punteggio sulla base della complessità della risposta, la cui sommatoria costituisce il voto finale espresso in 30/30.
Moduli o unità didattiche
Unità didattica: Laboratorio di identificazione dei farmaci
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 4
Esercitazioni di laboratorio a posto singolo: 64 ore
Turni:
Turno 2
Docente: Regazzoni Luca Giovanni

Unità didattica: Saggi e metodologie analitiche delle farmacopee
CHIM/08 - CHIMICA FARMACEUTICA - CFU: 8
Lezioni: 64 ore
Docente: Villa Stefania

Docente/i
Ricevimento:
previo appuntamento
Ricevimento:
previo appuntamento da concordare via email
Via L. Mangiagalli 25, primo piano, ufficio 1066
Ricevimento:
previo appuntamento
Dipartimento di Scienze Farmaceutiche Via Mangiagalli 25 Stanza 2057